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锁相放大器电子顺磁共振(EPR)应用

锁相放大器电子顺磁共振(EPR)应用

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应用说明

锁相放大器电子顺磁共振(EPR)应用电子技术(顺磁共振(EPR)或电子自旋共振(ESR)是有关顺磁性物质电子结构的有用的技术之一。EPR光谱特别适用于研究具有强烈局部自旋密度及其与环境的相互作用的(生物)化学系统。对于这些系统,EPR提供有关结构和动力学的信息,并广泛用于化学,物理和生物学。

EPR测量通常以连续波(cw)或脉冲模式执行。cwEPR光谱仪(参见图片)施加约3500 G0.35 T)的磁场,并测量9-10 GHz模式(X波段)中的微波吸收。通常,微波保持在固定频率,并且磁场被扫掠(对于X波段,从0 mT-700 mT)。

 

该图的左面板显示了用微波检测到的典型信号。在100 kHz的典型频率上施加小的附加振荡磁场会提高使用锁定检测的灵敏度,并增加提取相位信息的能力。产生的信号是吸收的一阶导数,如图右面板所示。

 

测量策略

为了在短时间内获得高分辨率,需要基于三个参数进行权衡:调制频率,调制幅度和锁定滤波器带宽。

首先,频谱分辨率取决于信噪比(SNR)和频谱失真,这两者均受磁场调制幅度的影响。信号强度增加后,较大的调制幅度会增加SNR。但是,在大振幅下,检测到的EPR信号会变宽并失真,因此会降低分辨率,因为无法解析闭合线。当使用高调制频率并且自旋弛豫太慢而无法跟随磁场的快速变化时,也会产生类似的失真效果。

而且,SNR和频谱分辨率直接取决于调制频率。这是锁定检测的结果,如“锁定检测原理”  书中详细说明。较高的调制频率会导致较高的SNR,但如上所述也会导致频谱失真。

用于锁定检测的滤波器带宽也会影响SNR和采集时间。较低的滤波器带宽会导致较高的SNR,但会导致磁场扫描每一步的采集时间变慢,因为较低的滤波器带宽需要较慢的建立时间。实现高SNR的另一种方法是平均-记住SNR与平均时间成正比-并使用具有快速建立时间和快速采集时间的大滤波器带宽。在稳定的实验室环境中和稳定的光谱仪下,具有大滤波器带宽的信号平均和具有低滤波器带宽的很少的平均值是等效的。实际上,考虑信号漂移。这要求在滤波器带宽和平均时间之间找到适当的权衡。

 

下表总结了这些参数及其对分辨率和采集时间的影响

 

信噪比

光谱失真

时间常数

采集时间

调制幅度小

X

X

调制幅度大

X

X

调制频率低

X

X

调制频率高

X

X

滤波器带宽低

X

滤波器带宽高

X

快速

 

X =无效

理想的cwEPR测量需要明智地调整调制幅度和频率以及滤波器带宽和平均数。对于这一至关重要的调谐,EPR用户需要能够完全控制这些参数的仪器,同时提供工具来分析时域和频域中的信号,从而判断SNR和频谱分辨率。

 

选择瑞士Zurich Instruments 锁相放大器优势

考虑到理想cwEPR测量的要求,苏黎世仪器MFLI 500 kHz锁相放大器非常适合cwEPR

小的时间常数和低的输入电压噪声确保了较短的采集时间。

通过访问的Web界面,您可以控制测量。

观察并记录与该LabOne所有相关的时域和频域信号®绘图仪和频谱分析仪的工具。

不需要额外的数字化卡来记录您的测量,因此您可以简化设置并享受高集成度。MFLI带有通过USB1 GbE连接的快速数字数据传输。

仪器的辅助输出可用于扫描磁场或微波。随着大量可用的APIPythonCMATLAB一起®时,LabVIEW ™和.NET),很容易给MFLI集成到现有的cwEPR光谱仪的设置。

 

参考资料

瑞士Zurich Instruments 官网资料整理